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    QC實驗室常見的真實性問題

    2017-12-14 15:14:26

    【導讀】 QC實驗室是質量控制活動的主要載體,其核心目的在于獲取反映產(chǎn)品質量的真實、正確的檢驗數(shù)據(jù),為質量評估提供依據(jù)。

    質量控制涵蓋藥品生產(chǎn)、放行、市場質量反饋的全過程,包括原輔料、包裝材料、工藝用水、中間體及成品的質量標準和分析方法的建立、取樣、檢驗和產(chǎn)品穩(wěn)定性考察和市場不良反饋樣品的復核等工作。


    QC實驗室是質量控制活動的主要載體,其核心目的在于獲取反映產(chǎn)品質量的真實、正確的檢驗數(shù)據(jù),為質量評估提供依據(jù)。

    本文一部分內容是自已的思考。其中“正確性”里的大多內容是從各種培訓及日常收集資料中匯總而成(致謝各位培訓專家和老師)。我將其加以編輯,一是方便交流、探討。二是便于減少我們在檢驗工作失誤的發(fā)生。




    真實性

    新版GMP第四條指出:“企業(yè)應當嚴格執(zhí)行本規(guī)范(即GMP),堅持誠實守信,禁止任何虛假、欺騙行為”。


    在制藥行業(yè),記錄造假是一個較普遍的現(xiàn)象。

    作為從事質量檢驗和質量管理的人員,其職業(yè)生涯始終應以真實、誠實為底線。但現(xiàn)實中,常常由于或迫于某些原因,默認或參與了“造假”。

    檢驗記錄真實性的問題常見的有:
    ①環(huán)境的記錄;②儀器的使用記錄;③各個產(chǎn)品(或中間體)的檢驗記錄;④水系統(tǒng)、凈化空氣系統(tǒng)的監(jiān)測記錄;⑤各個原、輔料的進庫檢驗記錄;⑥成品出廠檢驗記錄(一些“鑒別”項不做的現(xiàn)象普遍存在);⑦儀器的校驗記錄。

    檢驗記錄的造假,除了個人“偷賴”的原因,大多源于企業(yè)對檢驗人員的配置不足。公司檢驗人員的數(shù)量與產(chǎn)品、中間體、原料藥、輔料和藥包材等檢驗工作量(即檢驗項目的數(shù)量與頻率)不匹配,根本無法及時地完成日常檢驗工作,直接導致了檢驗人員為保證生產(chǎn)順利進行,以及為了應對各種GMP歷行檢查,不得已而為之。

    “真實性”是個道德問題。不論是具體到一個化驗員,還是公司的高管。解決“真實性”的問題,說簡單也很簡單,說難也真難!






    正確性


    正確性,源于對法規(guī)、標準的準確把握;也與具體操作的是否規(guī)范有關。這均決定于檢驗人員的素質。

    所以,檢驗人員的學歷、所學*、工作經(jīng)驗及持續(xù)不斷地培訓,對減少和避免錯誤的發(fā)生非常關鍵。


    (一)關于取樣問題

    在執(zhí)行98版GMP期間,“QA取樣,QC化驗”是一種常見說法。很多企業(yè)也是這樣做的。

    但在新版GMP把與取樣相關的規(guī)定內容列入了“第十章 質量控制與質量保證”的“*節(jié) 質量控制實驗室管理”中(見第222條)?梢姡掳鍳MP是要求QC人員來承擔取樣工作的。

    另外,新版GMP強調了取樣人需經(jīng)“授權”(見第222條(二)中的*點)。

    因此,在實施新版GMP時,一定要對取樣人員做出明確指定,并發(fā)放授權書。




    (二)關于非《中國藥典》收載的國家藥品標準中“參見《中國藥典》附錄”的問題




    在像《部頒標準》這樣的非《中國藥典》收載的國家藥品標準中,往往會出現(xiàn),如“照氣相色譜法(是中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)”這類的提法。

    但很多時候,大家忽略了《中國藥典》的“附錄”,是隨著《中國藥典》自動升級的,若有新版《中國藥典》實施了,其“附錄”也會隨之升級,替代過去的版本。

    因而,在執(zhí)行時,經(jīng)常會出現(xiàn)執(zhí)行“附錄”時發(fā)生錯誤的現(xiàn)象。




    (三)產(chǎn)品的內控質量標準“檢測指標”制定問題




    許多制藥企業(yè)在制定內控標準時,未在關鍵項目、易降解的項目的指標上與國家標準拉開適當?shù)牟罹啵ê、有關物質、溶出度、熔點、水分等)。

    國家標準是*低標準,是藥品在整個有效期內所必須符合的標準。而內控質量標準是針對近期剛生產(chǎn)的產(chǎn)品的,所以為了確保產(chǎn)品在整個有效期內符合國家標準,內控質量標準的檢驗項目不能少于國家標準,內控質量標準檢驗項目的技術指標要不低于國家標準。

    另外,國家標準未能控制的項目,在內控標準中也應給予增定。

    比如,在原料藥生產(chǎn)中,生產(chǎn)工藝所用的一、二類有機溶劑。已頒布的國家標準往往是在數(shù)家上報的各自的試行標準的基礎上綜合制定的標準,由于不同的廠家的產(chǎn)品工藝不同,各自使用的有機溶劑不同,故在國家標準中往往無法統(tǒng)一殘留有機溶劑的測定種類,而暫不定入。但若在工藝中使用到一、二類有機溶劑,則必須在內控標準中給予控制。




    (四)檢驗原始記錄的問題




    檢驗記錄中缺重要的實驗儀器、環(huán)境、相關試劑等條件。
    如缺儀器名稱和編號、儀器的主要參數(shù),對照品的批號、含量和來源,滴定液的名稱和濃度及校正值;實驗時間、溫濕度等。


    缺重要的原始圖譜和儀器打印的原始數(shù)據(jù)。

    記錄不規(guī)范,數(shù)據(jù)不原始。
    如缺應有的恒重數(shù)據(jù)、空白數(shù)據(jù);關鍵數(shù)據(jù)的涂改未蓋校正章;記錄照抄標準,實驗操作和實驗的現(xiàn)象未進行記錄描述等。

    計算公式和實驗數(shù)據(jù)的處理有誤。
    如未進行校正值的校正、稀釋倍數(shù)未帶入公式;對兩分平行操作的數(shù)據(jù)取其平均值進行計算,忽略了平行誤差;數(shù)據(jù)的修約不符合規(guī)定等。




    (五)實驗室設備、儀器、試液、標準滴定液、對照品、毒劇品、菌種、培養(yǎng)基的管理問題




    企業(yè)所用的儀器設備與主要產(chǎn)品檢驗測試工作不匹配。
    如:藥品的定量測定中稱取樣品量小于30mg時,未使用十萬分之一的天平;HPLC的測定方法中要控制柱溫的無柱溫箱;在400nm波長前測定吸收值或200nm~400nm波長處掃描測定樣品,缺紫外——可見光分光光度計;HPLC檢驗中用到示差、熒光檢測法時缺相應的檢測器;采用氧瓶燃燒法時缺正規(guī)的石英-鉑金絲氧瓶燃燒瓶;檢測灼熾殘渣時缺鉑金坩堝。

    必須進行自校的儀器未進行自校測試。
    如紫外分光光度法的吸收度的準確度的校正、溶出儀水楊酸校正片的校驗、pH計標準緩沖液的校對。未能理解設備、儀器的計量校驗的用途和目的。
    進行儀器分析測定時,未進行校正值的校正。
    如熔點測定時未將測定結果進行對所用的溫度計校正值的校正。

    試液標簽不規(guī)范。
    如按藥典配制的試液,名稱未采用藥典所規(guī)定的名稱;溶液劑與固體劑名稱混亂;溶液不按藥典配制時未能在名稱上標明濃度;試液標簽上的名稱與瓶內的溶液不符。

    裝試液的容器不符合規(guī)定。
    如堿性溶液未放置于聚氟乙烯的瓶內,或內壁涂蠟使用橡皮塞的玻瓶;避光保存的試液未置于棕色瓶或外部包黑紙的玻瓶內;用塑料瓶存放不能用其盛裝的有機試液等。試液容器的密封性差。如使用廣口瓶、不密封的非磨口塞瓶等。
    按藥典的要求需臨用新配制的試液未及時配制。

    臨用新配是指當天使用當天配制。
    臨用新配的常用試液有:二氨基奈試液、甲醛硫酸試液、亞鐵氰化鉀試液、亞硫酸氫鈉試液、亞硫酸鈉試液、亞硝基鐵氰化鈉試液、品紅亞硫酸試液、鐵氰化鉀試液、氫氧化鋇試液、氟化鈉試液、酒石酸氫鈉試液、硫化鈉試液、硫酸亞鐵試液、氯試液、碘化鉀試液、溴化氰試液、氯化亞錫試液、堿性三硝基苯酚試液、鞣酸試液、淀粉試液。
    無氨水的有效使用時間直接與打開次數(shù)有關(宜分成小包裝分裝,一次性使用),但實際使用時未加注意。

    試液的配制有誤。
    如氫氧化鈉試液系列均未用煮沸后冷卻的蒸餾水配制,醇制氫氧化鉀試液未用無醛醇配制,配制高氯酸標準滴定液未使用藥典規(guī)定的無水乙酸。

    試劑、試液的儲藏條件不當。
    如重金屬的硫代乙酰胺試液未置于冰箱中保存;溴液未水封液面;強酸、強氧化液體試劑無合適的防護、保護措施(如放置在有沙土保護、可相應固定的器具內,并置于試劑架底層)。

    標化用基準試劑的處理不當。
    如標化前未進行干燥恒重;或干燥恒重的方法有誤。如硫酸、鹽酸的標準滴定液使用的無水碳酸鈉,藥典規(guī)定在270~300℃干燥恒重,卻使用了*高允許溫度為250℃的烘箱。

    標準滴定液標化操作不正確。
    如硫代硫酸鈉標準滴定液的儲備液貯存時間不到就進行標化;EDTA標準滴定液標化中使用的氧化鋅未經(jīng)800℃灼熾失重至恒重。

    標準滴定液儲藏不正確。
    如未放置于涼、暗處;容器的密封性差,未使用小口徑的棕色磨口瓶,特別是一些易揮發(fā)的溶液,如碘、鹽酸、溴、等標準滴定液;未按藥典要求對一些應有防潮防二氧化碳的標準滴定液進行防護,如高氯酸標準滴定液的防潮裝置、氫氧化鈉標準滴定液的防二氧化碳的裝置。

    對照品未按說明書要求儲藏,菌種的傳代不正確。培養(yǎng)基的儲藏條件不符合要求。

    菌種一般傳5代,從菌種保存中心獲得的冷凍干燥菌種為第0代算起,即總傳代次數(shù)為5代(從省所購買的斜面已經(jīng)是第二代)。有些檢驗人員不知道這個常識,也經(jīng)常會發(fā)生錯誤。另外菌種傳代應有詳細的記錄(來源、時間、數(shù)量)。

    此外,溶液的澄清度(即濁度)檢查用目視比色法時,和可見異物檢查用燈檢法時,其比色背景及操作不當。




    (六)穩(wěn)定性考察中的問題




    穩(wěn)定性考察留樣數(shù)量不足;穩(wěn)定性考察的環(huán)境條件不符合要求;穩(wěn)定性考察的項目不足,未按藥典的穩(wěn)定性指導原則進行。




    (七)留樣




    留樣時應注意以下問題:
    每批成品藥均應有留樣。制劑為市售包裝,原料藥可模擬包裝。
    成品藥留樣數(shù)量為全檢量的兩倍;物料應至少足夠進行鑒別檢驗。
    成品按注冊批準存儲條件存儲,放置有效期后一年;物料按規(guī)定條件存儲
    留樣記錄必須及時填寫,應有每年至少一次的目視檢驗記錄。
    留樣的調用使用均應經(jīng)公司質量授權人(或企業(yè)質量人)批準。

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